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Schiff碱合成及其自组装单分子膜在银表面防护性能

刘琳,楚茂阳,邢锦娟,钱建华

石油化工高等学校学报 2011, 24 (1): 37-40. DOI: 10.3696/j.issn.1006-396X.2011.01.009

摘要（723）

PDF （235KB）（508）

以寻求低成本，高收益的探索思路为基础，制备出一种新式自组装分子膜，将其组装到金属体表面，进而达到防止金属腐蚀的目的。以水杨醛与乙二胺为原料，合成出乙二胺缩水杨醛Schiff碱，确定了最佳合成条件。对产物进行了熔点测定，红外光谱（IR）分析及质谱（MS）分析，确定制备的产物即为乙二胺缩水杨Schiff碱，并首次将其配制于花生油溶液中。将Schiff碱自组装到银片表面，利用金相显微镜观察Schiff碱的成膜现象；用循环伏安技术对自组装膜进行分析。实验结果表明，Schiff碱自组装分子膜能有效抑制异相电子的转移，组装速度快且性能稳定，减少了银片机体的腐蚀。总结了Schiff碱自组装分子膜对金属防护的效用和价值。

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钯催化下1,3-二甲酰基薁类衍生物的合成

邢锦娟,王道林,林立男

石油化工高等学校学报 2010, 23 (2): 64-66.

摘要（716）

PDF （395KB）（427）

在钯催化作用下, 以一氧化碳和氢气为甲酰化试剂, 以苯做反应溶剂, 在6 ×106 Pa、120 ℃下, 反应底
物、有机碱和催化剂的物质的量比为1 ∶2∶0 .02 , 合成了1, 3 -二甲酰基薁, 产品收率为77 %。在此反应条件基础
上, 通过改变取代基, 进行酰基化反应合成了1, 3-二甲酰基-5 -甲基薁, 1 , 3 -二甲酰基-6-叔丁基薁, 1 , 3 -二
甲酰基-2 , 4 , 6 -3 甲基薁3 种薁类衍生物, 收率分别为68%、60 %、65 %。实验反应收率良好、操作简单、条件温和。
4 种新型化合物的产品结构通过红外光谱仪、核磁共振光谱仪以及元素分析仪进行了表征。

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负载型纳米催化剂催化合成丁酸苄酯的性能

钱建华, 秦金兰, 刘琳, 邢锦娟, 田静博

石油化工高等学校学报 2008, 21 (3): 43-45.

摘要（287）

PDF （964KB）（198）

用水热法合成磁性纳米Fe3O4,通过浸渍法和超声法制得S2O28-/Fe3O4 负载型磁性纳米催化剂,进
而催化合成丁酸苄酯,研究了催化剂的负载量、活化温度对反应的影响,讨论了催化剂回收和重复利用等性能。结
果表明,采用浸渍法合成的负载型催化剂催化合成丁酸苄酯,酯化率达85.6%,粗产品纯度达94.1%;采用超声法制
备的催化剂在选择性上则显示出较大的优势。

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1-氯-2,4,5-三甲基苯的合成方法

刘琳, 邢锦娟, 钱建华,张庆春

石油化工高等学校学报 2008, 21 (2): 53-54.

摘要（274）

PDF （951KB）（205）

以偏三甲苯为原料,HCl-H ₂O ₂-CH ₃COOH 为催化活化体系,一步法合成1-氯-2,4,5-三甲基苯,通过正交实验,考察了影响反应的各种因素,确定了反应的最佳条件:温度为60 ℃,H ₂O ₂ 与偏三甲苯(TMB)的摩尔比为4.5,HCl与TMB的摩尔比为4∶1,进料完全后反应时间为2h,在此条件下反应的原料转化率为98.4%,产品收率为82.8%,纯度为99%。

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C ₉ 芳烃综合利用催化合成2',4',6'- 三甲基-2-氯苯乙酮

钱建华, 张朋, 邢锦娟, 王道林, 刘琳*

石油化工高等学校学报 2007, 20 (4): 10-12.

摘要（277）

PDF （1035KB）（222）

以炼厂副产品C ₉ 芳烃中的均三甲苯和氯乙酰氯为原料,用金属负载型催化剂,经Friedel-Crafts酰
基化反应合成了2',4',6'-三甲基-2-氯苯乙酮。通过多组对比实验研究了反应过程的影响因素。实验结果表
明,金属负载型催化剂对实现均三甲苯与氯乙酰氯的酰化反应具有良好的催化性能。通过优化反应条件,确定了反
应的最佳实验条件为:n(均三甲苯)/n(氯乙酰氯)为1∶2,催化剂质量占均三甲苯质量的0.25%,反应时间4h,反应
温度80℃,收率大于91.2%。产品经折光率、红外光谱鉴定为2',4',6'-三甲基-2-氯苯乙酮。

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4-氯-1, 2-二甲基苯的高选择氯代合成新方法

钱建华, 张庆春, 刘琳, 邢锦娟, 龚树华

石油化工高等学校学报 2007, 20 (1): 39-41.

摘要（142）

PDF （893KB）（0）

芳香族化合物的芳环选择性氯代, 在经济和环保上都是一个重要的课题。采用一种新型的氯代体
系— — —HC l -H ₂O ₂-CH ₃COOH体系, 对邻二甲苯进行氯代。相比于传统的路易斯酸-含硫催化剂体系和沸石催
化氯化体系, 有选择性高、产率高、操作简单、经济环保等优点。反应温度为7 0℃, H ₂O ₂ 与邻二甲苯的物质的量比
为5. 0, HC l与邻二甲苯的物质的量比为4. 0, 反应时间为2h, 反应过程中温度始终控制在9 0℃以内, 在此条件下原
料转化率可达到9 9%以上, 产品收率为9 6. 9%, 选择性为9 9%以上。

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